As espécies vegetais que são produtoras de óleos essenciais são importantes fontes de compostos biologicamente ativos, originando modelos para síntese de inúmeros fármacos. A utilização de óleos essenciais aplica-se a diferentes áreas da indústria, dentre elas: farmacêutica, alimentícia, veterinária, cosmética, entre outras. Este trabalho envolve a extração do óleo essencial de folhas e flores de Campovassouria cruciata (Vell.) R. M. King & H. Rob e Grazielia serrata (Spreng.) R. M. King & H. Rob., por hidrodestilação e sua caracterização química empregando técnicas cromatográficas e espectrométricas. O material vegetal dessas espécies foi coletado no dia 30 de novembro de 2016, no município de Lebon Régis – SC, e foi separado em folhas (frescas e secas) e flores (frescas) para as duas espécies coletadas. A secagem das folhas foi conduzida à temperatura ambiente (25 ^oC) e à sombra até massa constante. O material vegetal fresco foi pesado no dia da coleta e, posteriormente, armazenado em sacos plásticos sob refrigeração até a realização da extração do óleo essencial, que foi obtido por hidrodestilação em aparelho Clevenger modificado sob atmosfera de nitrogênio mantendo-se a proporção (1:6) de material vegetal e água destilada. O hidrolato foi extraído com três porções de 5 mL de diclorometano bidestilado, em funil de separação. A fase orgânica foi seca com sulfato de magnésio anidro, filtrada e o solvente foi concentrado em evaporador rotatório à temperatura de 30 ^oC. O rendimento do óleo essencial foi determinado pelo método gravimétrico (m/m) de acordo com a massa de material vegetal empregada no processo e a massa de óleo essencial obtida. O óleo essencial obtido foi acondicionado sob atmosfera de nitrogênio e armazenado em freezer até as análises de caracterização química e atividade biológica serem iniciadas. O rendimento de óleo essencial obtido da espécie Campovassouria cruciata foi, para flores frescas: 0,1954 %, folhas frescas: 0,2023 % e folhas secas: 0,2983 %, e para a espécie Grazielia serrata foi, para flores frescas: 0,2625 %; folhas frescas: 0,2823 % e folhas secas: 0,4249 %. Os óleos essenciais das seis amostras foram analisados e caracterizados quimicamente por cromatografia gasosa acoplada a detector de ionização de chama (GC-FID – Gas Chromatography Coupled to Flame Ionization Detector) e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS – Gas Chromatography Coupled to Mass Spectrometer). A caracterização química dos óleos essenciais demonstrou a presença de monoterpenos e sesquiterpenos que, posteriormente, serão identificados.