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O molibdênio é um elemento versátil e pode formar diversos compostos por ser estável em diferentes estados de oxidação, por exemplo, o dissulfeto de molibdênio (MoS2) e trióxido de molibdênio (MoO3). Com o avanço da pesquisa em materiais bidimensionais (2D) esses compostos ganharam novas propriedades e aplicações, especialmente na área de energia, como supercapacitores, baterias e na geração de hidrogênio. Entretanto, a síntese e processamento de materiais 2D é uma limitação para a aplicação, pois em muitos casos há o uso de solventes tóxicos e sínteses complexas, como a deposição química em fase vapor. Neste trabalho, a partir de uma única síntese, foram investigados diferentes parâmetros para obter materiais baseados em molibdênio e que fossem passíveis de esfoliação em diferentes solventes para obter suas estruturas bidimensionais. A reação ocorre entre o molibdato de amônio e sulfeto de amônio em meio ácido, em um sistema monofásico e um sistema bifásico líquido-líquido (L/L), e posteriormente foram realizados tratamentos térmicos, em atmosfera ambiente e inerte, em diferentes temperaturas. Todas as amostras foram caracterizadas por espectroscopia Raman e UV-Vis, difratometria de raios X (DRX), análise termogravimétria (TGA), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e voltametria cíclica. Nas sínteses realizadas em um sistema (i) monofásico (MoX) e (ii) bifásico L/L, sem nenhum tratamento posterior a síntese, foram obtidos (i) um sólido amorfo composto por uma mistura entre MoS2, MoS3 e MoO3 e (ii) um filme fino composto pela mesma mistura. Com o tratamento térmico da amostra MoX em atmosfera ambiente acima de     450 ºC ocorre a formação majoritária do α-MoO3. Já no tratamento térmico em atmosfera inerte da amostra MoX obtém-se MoS2 e uma mistura entre MoO3/MoO2, em diferentes proporções, a depender da temperatura utilizada. Um resultado surpreendente foi obtido ao realizar a dispersão e esfoliação das amostras tratadas termicamente em atmosfera inerte em acetonitrila: ocorre a separação da mistura inicial entre MoS2 e MoO3/MoO2, onde as dispersões são compostas por MoS2 e o sólido que não dispersa é constituído por MoO3/MoO2. Essas dispersões ao serem processadas através do método interfacial L/L deram origem a filmes finos de MoS2, e esses resultados foram confirmados através da espectroscopia UV-Vis, que apresentou as bandas referentes às transições excitônicas A (660 nm) e B (610 nm) do MoS2 e pela espectroscopia Raman, onde apenas as bandas E2g (383 cm-1) e A1g (408 cm-1) do MoS2 foram observadas. A morfologia do MoS2 e MoO3 mostraram ser dependentes da temperatura utilizada no tratamento térmico, variando de morfologias de glóbulos irregulares à placas lamelares. De um modo geral, esse trabalho propôs uma rota simples e versátil que possibilita o controle da composição e morfologia de materiais baseados em óxidos e sulfetos de molibdênio, além de utilizar uma rota original para o processamento dos materiais na forma de filmes finos, que é crucial para aplicações em dispositivos de geração e armazenamento de energia.